Основы метода масс-спектрометрии
Масс-спектрометрия - это физико-химический метод анализа.
Суть данного метода заключается в переводе молекул исследуемого вещества в ионизированную форму, которую в последующем разделяют, далее регистрируют образовавшиеся при этом ионы в виде масс-спектра.
Рисунок 1. Стадии масс-спектрометрии. Автор24 — интернет-биржа студенческих работ
Система предподготовки и ввода образца.
Выделяют два вида ввода образца: прямой (твердый образец помещают в капсулу, которая погружается в ионный источник) и непрямой (введение газообразного вещества в ионизатор).
Также выделяют иной метод ввода образца - хроматографию.
Хроматография - это метод разделения веществ, в результате которого вещества распределяются между двумя фазами - подвижной и неподвижной.
Методы ионизации пробы.
Ионизация - превращение нейтрального атома или молекулы в заряженную частицу при помощи удаления/присоединения электронов.
Методы ионизации классифицируются в зависимости от агрегатного состояния:
Газовая фаза:
- электронная ионизация (ионизация паров образца потоком электронов, разогнанных в электрическом поле);
- химическая ионизация (ионизация вещества с помощью предварительно ионизированных молекул газа);
- электронный захват.
Жидкая фаза:
- электроспрей (ионизация вещества в растворе полярного растворителя, содержащего катионы водорода или щелочных металлов);
- термоспрей;
- ионизация при атмосферном давлении.
Твердая фаза:
- прямая лазерная десорбция;
- матрично-активированная лазерная десорбция (образец смешивают с веществом, которое имеет меньший молекулярный вес);
- масс-спектрометрия вторичных ионов;
- десорбция в электрическом поле.
Разделение ионов
Для разделения ионов используются следующие анализаторы: магнитный, электрический, квадрупольный, времяпролетный, ионная ловушка.
Тип используемого анализатора определяет разрешающую способность масс-спектрометра, которая определяет точность, с которой может быть установлена масса иона.
Вычисляется следующим образом: $\mathrm {R = \frac{M}{\Delta M}}$, где R - разрешающая способность, M - измеряемая масса, $\mathrm {\Delta M}$ - разность масс между двумя соседними ионами.
Масс-спектры отдельных классов органических соединений
Алканы.
Для алканов с прямой цепью наблюдается молекулярный пик, высота которого уменьшается с увеличением молекулярной массы вещества.
Циклоалканы.
Циклоалканы имеют интенсивные пики молекулярных ионов, так как являются более устойчивыми по сравнению с алканами.
Гетероциклические соединения.
Данные соединения дают молекулярные пики М+. Фрагментация протекает с разрывом кольца и выделением нейтральных частиц. в замещенных соединениях происходит фрагментация не только цикла, но и боковой цепи.
