Аналитическая химия; качественный анализ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Лекция 1 ЛИТЕРАТУРА 1. Вершинин, В.И. Аналитическая химия [Электронный ресурс] : учебник / В.И. Вершинин, И.В. Власова, И.А. Никифорова. — Электрон. дан. — Санкт-Петербург : Лань, 2017. — 428 с. — Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/97670 2. Аналитическая химия. Химические методы анализа: Учеб. пос. [Электронный ресурс] / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек и др. - 2-e изд., стер. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014. - 542 с.: ил.; 60x90 1/16. - (Высш. обр.: Бакалавр.). (п) ISBN 978-5-16004685-3 Режим доступа: http://znanium.com/catalog/product/419626 3. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Электронный ресурс] / Валова (Копылова) В.Д., Паршина Е.И. М.:Дашков и К, 2018. - 200 с.: ISBN 978-5-394-01301-0 http://znanium.com/bookread2.php?book=430507 4. Аналитическая химия. Методы идентификации и определения веществ [Электронный ресурс] : учебник / М.И. Булатов [и др.] ; Под ред. Л.Н. Москвина. — Электрон. дан. — Санкт-Петербург : Лань, 2019. — 584 с. — Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/112067 Попова, Л. Ф. Аналитическая химия. Химические методы анализа [Электронный ресурс] : учебное пособие / Л.Ф. Попова, Ю.А. Бахматова. - Архангельск : ИД САФУ, 2019. 153 с. https://library.narfu.ru/index.php?option=com_irbis&vie w=irbis&Itemid=108&task=set_static_req&search_form_ enable=0&select_catalog_enable=0&req_description_ena ble=0&checkbox_enable=0&number_enable=0&lang=ru &bns_string=ELIB&sys_code=-712931081 Попова Л.Ф. Аналитическая химия с основами физико-химических методов анализа: лабораторный практикум. - Архангельск: б.и., 2014. - 112 с. https://narfu.ru/university/library/books/108 1.pdf ЧТО НУЖНО ПРИГОТОВИТЬ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ: 1. ХАЛАТ; 2. ТЕТРАДЬ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ; 3. ТЕТРАДЬ ДЛЯ ПРОВЕРОЧНЫХ РАБОТ И ТЕСТОВ; 4. КАЛЬКУЛЯТОР; 5. ЦВЕТНЫЕ КАРАНДАШИ; 6. ЛИНЕЙКА, ПРОСТОЙ КАРАНДАШ, РУЧКА; 7. УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ С МЕТОДИКАМИ В РАСПЕЧАТАННОМ ИЛИ ЭЛЕКТРОННОМ ВИДЕ ЧТО ТАКОЕ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ? • АХ – это наука, развивающая теоретические основы анализа химического состава веществ, разрабатывающая методы идентификации и обнаружения, определения и разделения химических элементов, их соединений, а также методы установления химического строения соединений (Алимарин И.П.). • АХ – наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. • Предмет аналитической химии – теория и практика химического анализа. • Химический анализ – это совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом составе анализируемого объекта. ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ • Разработка новых более чувствительных, точных, быстрых и специфических методов анализа; • Совершенствование существующих методов; • Глубокое изучение строения и химических свойств веществ, теории и практики химического анализа; • Синтез новых реагентов; • Автоматизация и компьютеризация методов анализа. • Главная задача химика-аналитика – получение правильной информации. Это обеспечивается созданием оптимальных условий проведения анализа. АХ – это наука о методах и средствах химического анализа. ЗНАЧЕНИЕ АХ • Все основные химические законы открыты с помощью методов этой науки. • Состав различных материалов, руд, минералов был установлен методами АХ. • Методами АХ открыт ряд элементов ПС (аргон, германий и др.). • Современные химические исследования (синтез новых веществ, разработка технологий)широко применяют методы АХ. • Контроль технологических процессов и производств. • Экологический контроль. • Сельское хозяйство, медицина, биология невозможны без АХ. • Геология, фармацевтическая, лакокрасочная, нефтехимическая и др. отрасли промышленности опираются на методы АХ. ПРИМЕНЕНИЕ АХ ВИДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. КЛАССИФИКАЦИЯ • По характеру получения информации: качественный, количественный (валовый, локальный), структурный. • По объектам анализа: технический, агрохимический, криминалистический, гидрохимический, клинический, фармацевтический и др. . • По объектам определения: аналитный, элементный, вещественный, молекулярный, функциональный, фазовый. • По точности, продолжительности и стоимости анализа: экспресс, тест, арбитражный, рутинный. СТРУКТУРА СОВРЕМЕННОЙ АХ • Качественный анализ – установление химического состава анализируемого объекта (включает идентификацию объекта и обнаружение отдельных компонентов). • Количественный анализ – определение содержания (концентрации) отдельных компонентов в анализируемом объекте. • Структурный анализ – определение структуры соединения (взаимного расположения и связей элементарных составных частей в молекулах). • Другие анализы – локальнораспределительный, кинетический и др. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ АХ • Идентификация – установление тождества исследуемого соединения с уже известным веществом путем сравнения их физических и химических свойств. • Обнаружение – проверка присутствия в анализируемом объекте отдельных компонентов. • Метод анализа – это совокупность принципов, положенных в основу анализа вещества. Принцип анализа определяется явлениями природы, лежащими в основе физического или химического процесса. • Вид анализа – это способ или специальный прием выполнения определения. • Методика – это подробное описание всех условий и операций проведения анализа конкретного объекта. СТАДИИ АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА Анализ – это процедура получения опытным путем данных о химическом составе вещества. Основные стадии: ➢ Пробоотбор. ➢ Пробоподготовка (разложение, маскирование и разделение компонентов) ➢ Собственно анализ (измерение аналитического сигнала) ➢ Оценка результатов измерения. МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ❖ Инструментальные (требуют использование приборов): ➢ Физические (основаны на физических явлениях и процессах); ➢ Физико-химические (основаны на химических реакциях, аналитический эффект которых фиксируется приборами). ❖ Химические (основаны на химических реакциях, аналитический эффект которых фиксируется органолептически). ❖ Биологические (основаны на явлении жизни). КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ • Качественный анализ – это идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси. • Он всегда предшествует количественному анализу. Методы Физические Физико-химические Химические ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА В зависимости от способа выполнения бывают двух видов сухие и мокрые: ❖Сухие – проводятся без перевода твердого вещества в раствор. Анализируемый раствор предварительно выпаривается. ❖Мокрые – анализируемое вещество предварительно растворяется в подходящем растворителе и затем полученный раствор подвергается анализу. СУХИЕ ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Классифицируются по технике исполнения: Возгонка, разложение при нагревании Разложение солей аммония: NH4Cl + t0 = NH3↑ + HCl↑. Порошковый метод NH4Cl + Ca(OH)2 = NH3↑ + H2O + CaCl2 Пирохимические методы: ➢Окрашивание бесцветного пламени летучими соединениями металлов; ➢Образование окрашенных перлов; ➢Окраска пепла. МОКРЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ • • • • • Классифицируются в зависимости от массы анализируемого вещества и объема раствора: Макроанализ – m = 10-1 – 1,0 г; v = 10 – 100 мл. Полумикроанализ – m = 10-1 - 10-2 г; v = 10-1 – 10 мл. Микроанализ – m = 10-2 - 10-3 г; v = 10-1 – 10-2 мл. Ультрамикроанализ – m = 10-6 - 10-9 г; v = 10-3 – 10-4 мл. Субмикроанализ – m = 10-9 - 10-12 г; v = 10-5 – 10-7 мл. МЕТОДИЧЕСКИЕ ПРИЕМЫ МОКРЫХ МЕТОДОВ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗ: ❖ Пробирочный – опыты проводят в пробирках, осадок отделяют центрифугированием; ❖ Экстракционный – определяемый компонент взаимодействует с реагентом в водной фазе, продукт реакции извлекается в другой (органический) растворитель. Опыт проводят в пробирках с притертыми пробками. Экстракция осуществляется при сильном встряхивании смеси. ❖ Каталитический – опыт проводят в пробирках, для ускорения реакции используют катализаторы. МЕТОДИЧЕСКИЕ ПРИЕМЫ МОКРЫХ МЕТОДОВ МИКРОАНАЛИЗ: ❖ Капельный – реакция проводится на капельной пластинке-палетке, предметном стекле или фильтровальной бумаге. Вещества добавляются по каплям. ❖ Люминесцентный – реакция проводится капельно на предметном стекле или фильтровальной бумаге. Влажное пятно высушивается на воздухе и облучается УФсветом. При этом наблюдается свечение (люминесценция). Требуется контрольный опыт. ❖ Микрокристаллоскопический – реакция проводится капельно на предметном стекле. Полученный осадок рассматривается под микроскопом. Капельный Пробирочный Люминесцентный Микрокристаллоскопический АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЧЕСКАЯ РЕАКЦИЯ, ЕЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ Химическая реакция, сопровождающаяся аналитическим эффектом, по которому можно судить о наличии определяемого компонента, называется аналитической реакцией. Качественные аналитические реакции проводят добавляя к раствору неизвестного вещества (анализируемому раствору) другое известное вещество, называемое реагентом (реактивом). В АХ выделяют четыре типа аналитических реакций: кислотно-основные, осадительные, окислительно-восстановительные, реакции комплексообразования. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЧЕСКАЯ РЕАКЦИЯ, ЕЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ Аналитические реакции должны удовлетворять следующим требованиям: ✓ Сопровождаться аналитическим эффектом (внешним признаком); ✓ Иметь высокую чувствительность (низкий предел обнаружения); ✓ Иметь достаточную избирательность. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ЭФФЕКТ РЕАКЦИИ • Образование осадка с определенными свойствами. • Получение окрашенного растворимого соединения. • Выделение газа с известными свойствами. • Изменение окраски индикаторов (для кислот и щелочей). ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ РЕАКЦИИ Это возможность открывать какой-то компонент в определенной его концентрации. • Реакция тем более чувствительна, чем меньшую концентрацию иона с ее помощью можно обнаружить. • Количественная характеристика чувствительности – открываемый минимум (m). Это наименьшая масса компонента, содержащаяся в анализируемом растворе и открываемая данным реагентом при определенных условиях проведения реакции. Измеряется в микрограммах (мкг): 1 мкг = 10-6 г. • Реакция считается аналитической, если m ≤ 50 мкг. ИЗБИРАТЕЛЬНОСТЬ РЕАКЦИИ • • ➢ ➢ ➢ Это возможность открывать один или несколько компонентов в присутствии других (в сложных смесях). Реакция тем более избирательна, чем с меньшим числом компонентов она протекает. По избирательности аналитические реакции и реагенты делятся: Групповые – позволяют открывать целую группу компонентов (ионов): HCl открывает 2-я группу катионов. Селективные – позволяет открывать несколько ионов, принадлежащих разным аналитическим группам: KSCN открывает ионы кобальта и железа (Ш). Специфические – открывают один ион в присутствии всех других ионов: щелочь при нагревании позволяет обнаружить ионы аммония. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ • Реакция среды раствора. • Температурный режим проведения реакции. • Концентрация определяемого иона и используемого реагента. АНАЛИТИЧЕСКАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ ИОНОВ Все катионы и анионы объединяются в определенные аналитические группы со сходными аналитическими свойствами. Классификации катионов: • Сульфидная • Аммиачно-фосфатная. • Кислотно-основная. Классификации анионов: • Основана на их окислительновосстановительных свойствах. • Основана на образовании малорастворимых солей бария и серебра. ДРОБНЫЙ И СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ • Дробный анализ (Тананаев) – путем проведения дробных реакций из отдельных порций задачи с помощью специфических или селективных реагентов. Строгого порядка открытия ионов нет. • Систематический анализ (Бергман, Тенар) – путем последовательного выделения из задачи отдельных аналитических групп и последующего открытия всех ионов каждой группы, соблюдая строгую последовательность проведения реакций. Буферные растворы Это индивидуальное соединение или смесь соединений, поддерживающие определенное значение рН раствора. Примеры буферных растворов: ➢ Ацетатный буфер – pH 4-6 (СН3СООН+СН3СООNa) ➢ Аммонийный буфер – рН 8-10 (NH3*H2O+NH4Cl) ➢ Концентрированные кислоты и щелочи. МЕХАНИЗМ БУФЕРНОГО ДЕЙСТВИЯ