Инструментальное обеспечение нанотехнологий. Методы анализа

Московский политехнический университет Высшая школа печати и медиаиндустрии Инновационные материалы принтмедиаиндустрии Материалы нанотехнологий Лекция 2 Инструментальное обеспечение нанотехнологий. Методы анализа Нагорнова И.В. Вопросы к используемым методам исследования 1. Тип получаемой информации и данных. Количественный анализ? 2. Разрушающий / неразрушающий анализ? 3. Чувствительность метода, погрешность измерений 4. Глубина анализа и разрешение по глубине 5. Пространственное разрешение 6. Время анализа (накопления) Поверхность • граница раздела двух фаз Фаза - однородная часть с одинаковым составом и кристаллическим строением, следовательно, с одинаковыми свойствами, агрегатным состоянием, отделенная от других частей поверхностью раздела • определяется внешними (наружными) атомными слоями, межатомное взаимодействие в которых отличается от взаимодействия в объеме другие межатомные расстояния иная энергия • рассматривается в совокупности с обеими средами, находящимися по обе ее стороны Поверхностные дефекты нарушения структуры и состава поверхности Нуль-мерные Одномерные Адатомы - атомы, расположенные над верхним атомным слоем поверхности + захваченные на поверхность атомы другого вещества Ступени Вакансии - незанятые позиции атомов Доменные стенки - границы между участками поверхности определенной структуры Точки выхода дислокаций Дефекты замещения Свойства поверхности • • • • • Топография, морфология Химический состав (composition) Атомная структура Электронное состояние Наличие адсорбированного слоя • Химическая стабильность • Механическая стабильность Ни один метод не определяет все эти характеристики одновременно Источник возбуждения сигнала Фотон Фотон Электрон Ион Детектируемый сигнал Электрон Фотон Электрон Ион - СЭМ СТМ АСМ ПЭМ - Топография/ морфология Хим. состав РФЭС - Оже-спектроскопия, ЭДС* [электрон-фотон] Массспектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Хим. структура РФЭС Спектроскопия рентгеновского поглощения (EXAFC), ИКспектроскопия Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами (EELS), МСВИ Атомная структура - EXAFC Дифракция медленных электронов (LEED), дифракция быстрых электронов (RHEED) ISS спектроскопия ионного рассеяния Адсорбир-й слой - EXAFC, ИКспектроскопия EELS МСВИ Микроскопия Прибор Разрешающая Рабочая способность, м среда Воздействие на образец Глаз 10-4 Воздух неразрушающее Оптический микроскоп 10-7 Воздух жидкость неразрушающее Конфокальный микроскоп 10-7 Воздух неразрушающее Сканирующий микроскоп ближнего поля 10-8 - 10-9 Воздух неразрушающее Атомно-силовой микроскоп 10-9 Воздух неразрушающее Электронный сканирующий микроскоп 10-9 Вакуум зависит от типа и режима Просвечивающий электронный микроскоп 10-12 Вакуум зависит от режима Ионные микроскопы 10-9 Вакуум разрушающее max min 1/2λ λ проходит только та флуоресценция, которая излучается из небольшого объема вблизи фокуса лазерного луча под объективом, остальная дефокусируется флуоресцентное излучение, очищенное от паразитного светорассеяния Монохроматичность Малая расходимость луча отражение света на длине волны генерации лазера и почти 100% пропускание света в остальном спектральном диапазоне фокусируется в точку сканирует поверхность Совместное использование в одном микроскопе нескольких лазеров позволяет перекрыть весь спектральный диапазон Конфокальная микроскопия 1. расстояние между объектом и диафрагмой будет менее /2 2. отверстие оптического зонда менее /2 3. разрешение определяется диаметром апертуры, а не длиной волны 50 нм Сканирующий микроскоп ближнего поля Сканирующая зондовая микроскопия -Туннельная -Атомно-силовая -Электросиловая -Магнитосиловая -Ближнепольная оптическая Режимы 1. Контактный 2. Полуконтактный 3. Бесконтактный Атомно-силовая микроскопия Атомно-силовая микроскопия Электронная микроскопия Растровая /сканирующая / SEM Упругое (отраженные) и неупругое (остальные) рассеяние электронов Просвечивающая / TEM Принцип Поток ускоренных электронов вызывает генерацию отраженных, вторичных электронов, фотонов различных энергий Глубина анализа Зависит от ускоряющего напряжения и плотности материала 10-500 нм Простр-е разрешение Аналит-я чувств-ть 0,6-1 нм - *Для ЭДС ~ 0,5-1 мкм Для ЭДС 0,2-1 атомных% *Для ЭДС ~ 1-5 мкм Сканирующая электронная микроскопия Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение Энерго-дисперсионный спектрометр (EDS) Принцип Поток ускоренных электронов проходит сквозь образец, взаимодействуя с атомами образца, фокусируются на флуоресцентном экране Глубина анализа Простр-е разрешение <200 нм Трудоемкая пробоподготовка, необходимость изготовления ультратонких срезов <2 Å 63pm! Аналит-я чувств-ть Для ЭДС ~ 0,1-1 нм Просвечивающая электронная микроскопия Si Ионные микроскопы (FIB) Спектроскопия излучение набор значений функции состояния вещества от длины эл/маг излучения вещество спектр дискретный непрерывный Принцип Глубина анализа Рентгеновское излучение вызывает 20-30 Å эмиссию электронов с поверхности образца с энергией, зависящей от атомного номера элемента и химической связи, в которой он находится Простр-е разрешение 30х30 мкм и больше Аналит-я чувств-ть 0,1-1 атомных % Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия Глубина анализа 2-3 атомных слоя Масс-спектрометрия Прямой метод определения 1. молекулярной массы и элементного состава молекул и их фрагментов 2. их связи между собой и взаимного расположения молекул и их фрагментов 3. Связи между структурой молекулы и ее реакционной способностью в химических реакциях 1. Превратить нейтральные частицы – атомы или молекулы в частицы заряженные ионы. 2. Разделить образовавшиеся ионы в пространстве в соответствии с их массой посредством электрического или магнитного поля. 3. Измеряя электрический ток, образуемый направленно движущимися ионами, можно судить об изотопном, атомарном и молекулярном составе анализируемого вещества, как на качественном, так и на количественном уровне.