Хроматография
Хроматография является физико-химическим методом разделения веществ. Для разделения раствор смеси веществ пропускают через твердый, нерастворимый, неорганический или органический материал. При этом компоненты удерживаются на разных уровнях хроматографического пути. Транспорт каждого вещества осуществляется исключительно подвижной фазой через слой неподвижной, за счёт которого происходит снижение скорости миграции сорбата. Разделению веществ противодействует диффузия, которая вызывает выравнивание концентраций, то есть повторное смешение веществ. Это означает, что хроматографическое разделение необходимо проводить за такое короткое время, чтобы это повторное смешение оставалось на минимальном уровне. Но при этом подвижная фаза не должна протекать слишком быстро, так как процесс обмена веществ с неподвижной фазой требует времени.
Хроматографический метод классифицируется следующим образом:
- По агрегатному состоянию не- и подвижной фаз. Подвижной фазой может быть газ (газовая хроматография) или жидкость жидкостная хроматография).
- По типу процесса разделения. Адсорбционная хроматография - процесс разделения основывается на том, что вещества с разной силой связываются (адсорбируются) на твердой поверхности и снова растворяются (десорбируются). Распределительная хроматография - чем лучше растворимо вещество в стационарной фазе, тем больше времени оно в ней проводит и медленнее мигрирует через слой сорбента. Здесь же выделяют газо- и жидкостноадсорбционную хроматографию, а также газо- и жидкостнораспределительную хроматографию;
По технике проведения:
- внешняя хроматография - вещества покидают поочередно разделительную систему и поступают в детектор;
- внутренняя хроматография - разделённые вещества остаются в системе, где и могут определяться.
Масс-спектрометрия
Масс-спектрометрия - это физико-химический метод анализа, который заключается в переводе молекул образца в ионизированную форму с последующим разделением и регистрацией образующихся при этом ионов в виде масс-спектра.
Благодаря этому методу можно определить молекулярную массу соединения, его состав и структуру.
Масс-спектрометры - это приборы, действие которых основано на физических законах движения заряженных частиц в электрических и магнитных полях.
Данные приборы состоят из следующих частей:
- устройство для подготовки исследуемого вещества,
- ионный источник,
- масс-анализатор,
- детектор ионов,
- компьютер.
При вводе вещества в область ионизации используются прямой и непрямой методы. Прямой метод заключается в том, что твёрдый образец помещается в микрокапсулу, которая вводится в ионный источник (испарение осуществляется в источнике ионов). Данный метод используется для анализа труднолетучих проб.
При использовании непрямого метода образец вводят в ионизатор в газообразном состоянии. Жидкие и твердые вещества испаряют в вакуумной камере, пары которых через специальное отверстие поступают в анализатор. В случае анализа смеси веществ, данный способ ввода пробы обязательно сочетают с предварительным разделением смеси.
Рисунок 1. Схема устройства масс-анализатора. Автор24 — интернет-биржа студенческих работ
