Инструментальные методы анализа

ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. Лекция 6. ЛИТЕРАТУРА ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 2 1. Вершинин, В.И. Аналитическая химия [Электронный ресурс] : учебник / В.И. Вершинин, И.В. Власова, И.А. Никифорова. — Электрон. дан. — Санкт-Петербург : Лань, 2017. — 428 с. — Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/97670 2. Аналитическая химия. Химические методы анализа: Учеб. пос. [Электронный ресурс] / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек и др. - 2-e изд., стер. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014. - 542 с.: ил.; 60x90 1/16. - (Высш. обр.: Бакалавр.). (п) ISBN 978-5-16004685-3 Режим доступа: http://znanium.com/catalog/product/419626 3. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Электронный ресурс] / Валова (Копылова) В.Д., Паршина Е.И. М.:Дашков и К, 2018. - 200 с.: ISBN 978-5-394-01301-0 http://znanium.com/bookread2.php?book=430507 4. Аналитическая химия. Методы идентификации и определения веществ [Электронный ресурс] : учебник / М.И. Булатов [и др.] ; Под ред. Л.Н. Москвина. — Электрон. дан. — Санкт-Петербург : Лань, 2019. — 584 с. — Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/112067 НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ РАБОТЫ Попова Л.Ф. Аналитическая химия с основами физико-химических методов анализа: лабораторный практикум. [Электронный ресурс] - Архангельск: б.и., 2014. - 112 с. https://narfu.ru/university/library/books/1081.pdf ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ При выборе метода анализа руководствуются следующими критериями: Чувствительность. Избирательность. Точность. Экспрессность. Стоимость. Автоматизация и компьютеризация. Другие критерии. ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 5 Аналитический сигнал и способы его измерения Аналитический сигнал – это любое проявление химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Полезным сигналом будет аналитический сигнал, равный разности измеренного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. Он определяется по формуле: Iпол. = Iизм. - Iфона. ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 6 Свойства веществ Интенсивные Экстенсивные (не зависят от количества вещества) (зависят от количества вещества) Не суммируются. Основа качественного анализа Могут суммироваться. Основа количественного анализа ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 7   Для обнаружения наличия компонента фиксируют появление аналитического сигнала. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. При определении количества компонента измеряется интенсивность (величина) этого сигнала. Затем идет расчет содержания компонента с использованием функциональной зависимости: I = ƒ(C). ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 8 При измерении аналитического сигнала учитывают наличие полезного аналитического сигнала, являющегося функцией содержания определяемого компонента, и аналитического сигнала фона, обусловленного примесями определяемого компонента и мешающими компонентами в растворах, растворителях и матрице образца, а также «шумами», возникающими в измерительных приборах. Аналитический сигнал фона учитывают при проведении контрольного (холостого) опыта, когда через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента. ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 9 Методические приемы (способы) Способы прямых измерений Способы косвенных измерений ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 10 Методические приемы (способы) инструментальных методов    Все методические приемы (способы), используемые в инструментальных методах анализа, можно разделить на две большие группы: способы прямых измерений; способы косвенных измерений. Методические приемы (способы) прямых измерений основаны на использовании аналитического сигнала для определения концентрации анализируемого компонента. Они основаны на использовании прямой зависимости аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Методические приемы (способы) косвенных измерений или способы титрования основаны на использовании аналитического сигнала для определения КТТ и объема реагента, потраченного на реакцию с определяемым компонентом. ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 11 Способы прямых измерений Способ калибровочного графика Способ добавок Способы стандартов Собственно способ стандартов Способ ограничивающих растворов ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. Способ молярного свойства 12 Способ градуировочного (калибровочного) графика В этом способе измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов и строится график в координатах аналитический сигнал – содержание компонента. Затем, измерив величину аналитического сигнала анализируемой пробы, находят неизвестное содержание определяемого компонента по градуировочному графику: I = ƒ (С). При построении градуировочного графика по образцам сравнения может иметь место значительный разброс результатов измерения, особенно при работе с малыми концентрациями определяемых компонентов. Поэтому перед построением графика экспериментальные данные следует обработать статистически по методу наименьших квадратов (МНК). ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 13 Метод наименьших квадратов (МНК) В химическом анализе чаще всего используют прямолинейные градуировочные графики. Уравнение прямой имеет вид: I = a + bC. Величина а – это значение сигнала (I) холостой пробы при С = 0. Если а ≠ 0, то это указывает на наличие систематической погрешности. Величина b - это коэффициент чувствительности метода. Если b > 1, то это указывает на наличие случайной погрешности. Величина r – коэффициент корреляции, указывающий на точность метода. ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 14 МНК Способ градуировочного (калибровочного) графика ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 15 Способ добавок     Измеряется интенсивность аналитического сигнала анализируемой пробы. В пробу вводится известный объем стандартного раствора до концентрации Сст. и снова измеряется аналитический сигнал. По полученным данным определяют содержание анализируемого компонента в пробе расчетным или графическим методами. В расчетном методе можно использовать формулы: Cx = Cст. • [Ix / (Ix + ст. – Ix)] ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 16 Методы Хроматографические Спектроскопические Электрохимические ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. Другие инструментальные методы 17 Классификация инструментальных методов  • • •  • •   Хроматографические: Газовая хроматография; Жидкостная колоночная хроматография; Жидкостная плоскостная хроматография. Спектроскопические: Атомная спектроскопия; Молекулярная спектроскопия. Электрохимические (потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, поляризационные методы). Другие инструментальные методы ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф. 18